ГОСТ 16698.1-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН
Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 «Ферросплавы»
ВНЕСЕН Техническим
секретариатом Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17
февраля 1993 г.
За
принятие проголосовали:
Наименование
государства
|
Наименование
государственного органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Казглавстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменгосстандарт
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением
Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94
№ 288 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.1-93 «Марганец
металлический и марганец азотированный. Метод определения марганца» введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 01.07.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.1-71
СОДЕРЖАНИЕ
1 Назначение и область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
5. Проведение анализа. 3
6 Обработка результатов. 4
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ
Метод определения марганца
Metallic manganese and nitrated manganese.
Method for determination of manganese
Дата введения
1995-07-01
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий
стандарт устанавливает потенциометрический метод
определения марганца в металлическом и азотированном марганце при массовой доле
марганца от 80,0 до 96,5 %. При массовой доле свыше 96,5 % определение марганца
проводят по разности.
Метод основан на
окислении двухвалентного марганца до трехвалентного раствором
марганцево-кислого калия в нейтральной среде в присутствии
комплексообразователя - пирофосфорного кислого натрия или калия.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79
Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ
342-77 Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия
ГОСТ
3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77
Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77
Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ
5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ
10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ
20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ
26999-86 Марганец металлический и марганец металлический азотированный.
Методы отбора и подготовки проб для химического и физикохимического анализов
ГОСТ
28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие методы
к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
28473.
3.2 Лабораторная
проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц
0,16 мм по ГОСТ
26999.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для
потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным
вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным электродами.
Мешалка
магнитная.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461,
раствор 1:3.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118, раствор 1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204,
раствор 1:1.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная
плотностью 1,5 г/см3.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 5962 или
по ГОСТ
18300.
Бромтимоловый
синий, спиртовой раствор 1 г/дм3: 0,1 г бромтимолового синего
растворяют в 20 см3 этилового спирта, а затем разбавляют водой до
объема 100 см3.
Натрий
углекислый по ГОСТ
83, раствор 200 г/дм3.
Натрий дифосфат 10-водный
по ГОСТ
342, насыщенный раствор:
120
г пирофосфата натрия растворяют в 1 дм3 воды при нагревании до 70
°С, охлаждают и дают выкристаллизоваться избытку пирофосфата натрия. Раствор
готовят перед применением.
Калий
пирофосфорно-кислый, раствор 100 г/дм3.
Калий
марганцово-кислый по ГОСТ 20490,
перекристаллизованный.
Перекристаллизацию
проводят следующим образом: 250 г марганцово-кислого калия растворяют в 800 см3
горячей (-80 °С) воды. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через
стеклянную фильтрующую воронку № 2 или № 3, фильтрат переливают в фарфоровую
чашку и охлаждают при непрерывном помешивании. Выделившиеся мелкие кристаллы
отфильтровывают с отсасыванием на пористый стеклянный фильтр, промывают
небольшим количеством холодной воды и высушивают на стекле на воздухе, а затем
в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в
течение 2 - 3 ч. Хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.
Калий
марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор:
1,0 г реактива помещают в стакан вместимостью 1 дм3 и растворяют в
600-800 см3 воды при нагревании. Содержимое стакана переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8
- 10 дней. Отстоявшийся раствор сифонируют в другую склянку из темного стекла
через стеклянную вату или фильтруют через фильтрующую воронку с пористой
пластинкой.
Массовую
концентрацию раствора марганцово-кислого калия устанавливают по
марганцово-кислому калию:
1,0000 г
марганцово-кислого калия (перекристаллизованного) смачивают водой и растворяют
при нагревании в 30 см3 раствора соляной кислоты в стакане
вместимостью 200 - 250 см3. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 10
см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток
растворяют в 20 см3 раствора
соляной кислоты, приливают 20 см3 раствора серной кислоты и
выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 40 - 50
см3 воды при нагревании, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и
перемешивают.
Отбирают
аликвотную часть раствора, равную 25,0 см3, и вливают при
перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью 400 см3,
содержащий 100 см3 раствора дифосфата натрия или калия. Далее анализ
ведут, как указано в 3.3.
Массовую
концентрацию раствора марганцово-кислого калия с, г/см3 марганца,
вычисляют по формуле
(1)
где m1 - масса навески, марганцово-кислого калия, взятая для
титрования, г;
V - объем раствора
марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем раствора марганцово-кислого калия, израсходованный на
титрование раствора контрольного опыта, см3;
0,3476 -
коэффициент пересчета марганцово-кислого калия на марганец.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1 Навеску пробы массой 0,5 г растворяют в 30 см3
раствора азотной кислоты в стакане вместимостью 400 см3. По
окончании реакции прибавляют несколько капель фтористоводородной кислоты,
раствор нагревают на плите и умеренно кипятят 5 - 10 мин,
охлаждают, затем осторожно приливают 20 см3 раствора серной кислоты
и выпаривают раствор до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют
в 40 - 50 см3 воды при нагревании и переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Или: навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и приливают 30 см3
раствора азотной кислоты, 10 см3
фтористоводородной кислоты и 10 см3 хлорной кислоты. Нагревают и
выпаривают содержимое чашки досуха. После охлаждения приливают 20 см3
соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты, 50 - 60 см3
воды и нагревают до растворения солей. После этого раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и
перемешивают.
5.2 Отбирают
аликвотную часть раствора, приготовленного по 5.1, равную 25,0 см3, и вливают небольшими
порциями, при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в стакан вместимостью
400 см3, в котором содержится 100 см3 раствора
пирофосфорно-кислого натрия или калия. Затем добавляют 15 капель раствора
бромтимолового синего, нейтрализуют раствором углекислого
натрия до перехода желтой окраски раствора в зеленую или раствором соляной
кислоты до перехода синей окраски в зеленую (рН = 7). После нейтрализации в
раствор погружают электроды и титруют раствором марганцово-кислого калия до
резкого отклонения стрелки милливольтметра. После 10 - 15 определений
платиновый электрод очищают путем погружения на 1 - 2 мин в раствор соляной
кислоты.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1
Массовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле
(2)
где c - массовая концентрация раствора
марганцово-кислого калия, выраженная в г/см3 марганца;
V2 - объем раствора
марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V3 - объем раствора
марганцово-кислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
m - масса навески
пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.2 Нормы
точности и нормативы контроля точности приведены в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля марганца, %
|
Погрешность результатов анализа Δ, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных
условиях
dк
|
двух параллельных определений
d2
|
трех параллельных определений
d3
|
результатов анализа стандартного образца и аттестованного
значения δ
|
От 80 до 96,5 включ.
|
0,4
|
0,6
|
0,5
|
0,6
|
0,3
|
Ключевые слова: марганец
металлический, марганец азотированный, аппаратура, реактивы, растворы, метод
определения