ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
АЗОТИРОВАННЫЙ
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
ГОСТ 26999-86
(СТ СЭВ 5282-85)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной
металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П. Позднеев,
С.Р. Бердникова, Г.И. Капланов, В.С. Зельдин
ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.Г.
Антипин
УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 24 сентября 1986 г. № 2771
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ
Методы отбора и
подготовки проб для химического
и физико-химического анализов
Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods of sampling and sample preparation for
chemical and physical-chemical analyses
|
ГОСТ
26999-86
(СТ СЭВ 5282-85)
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября
1986 г. № 2771 срок действия установлен
с 01.07.87
до 01.07.97
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий
стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и
физико-химического анализов марганца металлического и марганца металлического
азотированного.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 5282-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования
к отбору и подготовке проб - по ГОСТ
17260-80.
2. МЕТОДЫ ОТБОРА И
ПОДГОТОВКИ ПРОБ
2.1. Методы
отбора и подготовки проб - по ГОСТ
17260-80 с дополнениями.
2.1.1.
Минимальная масса точечной пробы должна соответствовать приведенной в табл. 1.
Таблица 1
Виды металлического марганца
|
Минимальная масса точечной пробы, кг
|
Электротермический
|
5,0
|
Электротермический азотированный
|
5,0
|
Электролитический
|
0,3
|
2.1.2. За
контролируемые показатели качества принимают массовые доли марганца в
металлическом электротермическом марганце, азота в азотированном металлическом
электротермическом марганце и серы в металлическом электролитическом марганце.
2.1.3. В
зависимости от массы партии минимальное количество точечных проб (n) должно соответствовать приведенным в табл. 2.
Таблица 2
Масса партии, т
|
Минимальное количество точечных проб n
|
Погрешность отбора проб ±βот, %
|
для металлического марганца
|
электротермического
|
электротермического азотированного
|
электролитического
|
электротермического
|
электротермического азотированного
|
электролитического
|
Св. 5 до 10
|
6
|
20
|
7
|
0,25
|
0,43
|
0,004
|
» 3 » 5
|
4
|
16
|
5
|
0,30
|
0,48
|
0,004
|
» 1 » 3
|
3
|
12
|
4
|
0,33
|
0,55
|
0,005
|
» 0,5 » 1
|
2
|
10
|
3
|
0,41
|
0,60
|
0,005
|
» 0,5
|
1
|
8
|
2
|
0,58
|
0,67
|
0,007
|
2.1.4. Методы
подготовки проб должны обеспечивать погрешность, приведенную в табл. 3.
Таблица 3
Виды металлического марганца
|
Погрешность подготовки проб, ±βп, %
|
марганца
|
азота
|
серы
|
Электротермический
|
0,00
|
-
|
-
|
Электротермический азотированный
|
-
|
0,02
|
-
|
Электролитический
|
-
|
-
|
0,002
|
2.1.5. Точечную
или объединенную пробу измельчают и сокращают до массы, приведенной в табл. 4.
2.1.6. Из
объединенной пробы методом сокращений в 3 - 4 стадии готовят лабораторную пробу.
Пример
подготовки объединенной пробы приведен в справочном приложении 1.
Масса
лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.
Таблица 4
Размер максимальных частиц в
пробе, мм
|
Максимальная масса сокращенной пробы, кг
|
10,0
|
20,0
|
5,0
|
6,5
|
3,0
|
3,0
|
2,0
|
1,6
|
1,0
|
0,5
|
0,5
|
0,2
|
0,16
|
0,2
|
Размер
максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
2.1.7. Общая
погрешность опробования при доверительной вероятности 95 % должна
соответствовать приведенной в табл. 5.
Таблица 5
Масса партии, т
|
Общая погрешность опробования ±βобщ, %, для металлического марганца
|
электротермического
|
электротермического азотированного
|
электролитического
|
Св. 5 до 10
|
0,51
|
0,49
|
0,008
|
» 3 » 5
|
0,53
|
0,53
|
0,008
|
» 1 » 3
|
0,55
|
0,60
|
0,009
|
» 0,5 » 1
|
0,60
|
0,64
|
0,009
|
» 0,5
|
0,73
|
0,71
|
0,010
|
Данные для
расчета параметров опробования приведены в справочном приложении 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ
1
Справочное
Партия 8,0
т Размер
максимальных
кусков
более 10 мм
Проба объединенная -
100 кг
Дробление до 10
мм
10 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 25
кг
Дробление до 3 мм
* 3
мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 3
кг
Дробление до 0,5
мм
* 0,5 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение
до 0,200 кг
Дробление
до 0,16 мм
0,16
мм
Грохочение
Перемешивание и
сокращение
50 г 50
г 50 г 50 г
Четыре
лабораторные пробы для химического анализа
* Одна из стадий может быть
опущена.
ПРИЛОЖЕНИЕ
2
Справочное
ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ
ОПРОБОВАНИЯ
1. Количество точечных проб от одной партии
1.1. Количество
точечных проб рассчитывают по ГОСТ
17260-80.
1.2. Погрешность
отбора проб (±βот) для промежуточных партий определяют
экстраполяцией.
1.3. Среднее
квадратическое отклонение показателя качества металлического марганца между
точечными пробами (неоднородность партии) σi определено экспериментально
и приведено в табл. 1.
Таблица 1
Виды металлического марганца
|
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами σi, %*
|
марганца
|
азота
|
серы
|
Электротермический
|
0,30
|
-
|
-
|
Электротермический азотированный
|
-
|
0,95
|
-
|
Электролитический
|
-
|
-
|
0,005
|
* Вычтено среднее квадратическое
отклонение метода анализа (σм).
2. Общая погрешность определения химического состава партии
2.1. Общую погрешность
определения химического состава партии рассчитывают по ГОСТ
17260-80.
2.2. Среднее
квадратическое отклонение подготовки проб (σп) определено
экспериментально и приведено в табл. 2.
Таблица 2
Виды металлического марганца
|
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, σп, %
|
марганца
|
азота
|
серы
|
Электротермический
|
0,00
|
-
|
-
|
Электротермический азотированный
|
-
|
0,01
|
-
|
Электролитический
|
-
|
-
|
0,001
|
2.3. Среднее
квадратическое отклонение метода анализа показателя качества (σм) рассчитывают из допускаемых расхождений
результатов параллельных определений по формуле
где а - допускаемое
расхождение результатов параллельных определений;
2,77 -
коэффициент пересчета для двух параллельных
определений.
2.4. Величины
средних квадратических отклонений метода анализа, принятые для расчета общей
погрешности, приведены в табл. 3.
Таблица 3
Виды металлического марганца
|
Допустимое расхождение между результатами параллельных
определений а, %
|
Среднее квадратическое отклонение метода анализа σм, %*
|
марганца
|
азота
|
серы
|
марганца
|
азота
|
серы
|
Электротермический
|
0,60
|
-
|
-
|
0,2166
0,22
|
-
|
-
|
Электротермический азотированный
|
-
|
0,30
|
-
|
-
|
0,1083
0,11
|
-
|
Электролитический
|
-
|
-
|
0,010
|
-
|
-
|
0,0036
0,0035
|
* Числитель - пересчитанное из
а для двух параллельных
определений; знаменатель - принятое для расчета общей погрешности.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 2
2.
Методы отбора и подготовки проб. 2
Приложение 1. 3
Приложение 2 Данные
для расчета параметров опробования. 3
|