Купить ГОСТ 10651-75 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на 3-водный фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные кристаллы; растворим в воде.
Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)
1. Технические требования
2. Правила приемки
3. Методы анализа
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
5. Гарантии изготовителя
6. Требования безопасности
Дата введения | 01.07.1976 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
11.05.1975 | Утвержден | Государственный комитет стандартов Совета Министров СССР | 1215 |
---|---|---|---|
Издан | Издательство стандартов | 1981 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Цена 3 коп.
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
Технические условия
Reagents Ammonium phosphate 3-aqueous Specifications
ОКП 26 2116 0850 09
с 01.07. 1976 г.
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01ь07. 1986 г.
Несоблюдение стандарте преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные'кристаллы; растворим в воде.
Формула (NH4)3P04-3H20
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 203,13.
1.1а. 3-водный фосфорнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По химическим показателям 3-водный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
| |||||||||||||||||||||||||||||||||
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—?3. Масса средней пробы не должна быть менее 250 г.
3.2. Определение содержания З-водпого фосфорнокислого аммония
3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,5 н. и 0,1 н. растворы;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;
формалин технический по ГОСТ 1625-75, нейтрализованный по фенолфталеину 0,1 н. раствором гидроокиси натрйя до появления розовой окраски;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, рас-
ГОСТ 10651-75 Стр. 3
творяют в 40 см3 воды, прибавляют 25 см3 формалина, 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Содержание 3-водного фосфорнокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле
у У'0,05079- 100 m ’
где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; пг — масса навески препарата, г;
0,05079 — количество 3-водного фосфорнокислого аммония, соответствующее 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6 абс. %.
3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Применяемые растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной баке в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
3.4. Определение содержания нитратов проводят по ГОСТ
10671.4—74 методом с применением индигокармина из навески массой 1 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
Стр. 4 ГОСТ 106511-75
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг NO3,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.5. Определение содержания сульфатов проводят по ГОСТ
10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,7 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора паранцтрофенола., раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и затем еще 1 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой.
Объем раствора доводят водой до 26 см3, далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя 5 см3 спирта вместо 3 см3 раствора крахмала.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа 0,025 мг S04 и чистый 0,05 мг S04, 0,2 г препарата, нейтрализованного по параннтрофено-лу раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора, 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.
3.6. Определение содержания- хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуальио-пе-фелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата вззешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5 см3 25%-ного ра-стЕора азотной кислоты, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты, и доводят объем раствора водой до 42 см3, далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,01 мг.
При необходимости в результат определения вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотнсй кислоты.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение содержания железа проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к
ГОСТ 10651—75 Стр. 5
анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.
Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата, чистый — 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометрически.
3.8. Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку проводят следующим образом: 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см3 уксусной кислоты (вместо 1 см3) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый — 0,02 мг РЬ,
5 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3.9. Определение содержания мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 арсиновым методом (способ 2) из навески массой 0,5 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двуххлористого олова и 5 г цинка.
3.5—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАН ИВ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид упаковки: Б-1, Б-5п, Б-Зп, Б-6.
Группа фасовки: V.
Стр. 6 ГОСТ 10651—J75
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовый препарат должен быть принят Техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие 3-водного фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — восемь месяцев со дня изготовления. По истечении гарантийного срока хранения препарат перед использованием проверяется на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 3-водный фосфорнокислый аммоний (в больших количествах) может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
Редактор Р. Г. Говердовская Технический редактор Ф. И. Шрайбштейн Корректор В. А. Ряукайте
Сдано в наб. 15.10.81 Подп. в печ. 12.11.81 0,5 п. л. 0,37 уч.-изд. л. Тир. 6000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, Москва, Д-557, Новопресненскнй пер., д. 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14, Зак. 3949
Изменение № 2 ГОСТ 10651-75 Реактивы. Аммонии фосфорнокислый 3-водный. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.09.90 № 2554
Дата введения 01.03.91
Вводная часть. Исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества».
Пункт 1.1. Таблица. Графу «Наименование показателя» изложить в новой редакции: «1. Массовая доля 3-водного фосфорнокислого аммония (\тН4)зР04Х ХЗН20, %, не менее
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
(Продолжение см. с. 104) 103
(11 рОООЛЖепис, ___________
3. Массовая доля нитратов (N03), %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более».
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Массовую долю хлоридов, железа и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии».
Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-201 г.
(Продолжение см. с. 105)
104
(Продолжение изменении л, *
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных».
Пункт 3.1. Заменить слова: «не должна быть» на «должна быть не».
Пункт 3.2. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».
Пункт 3.2.1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацами (перед первым):
«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы: бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292:—74; колба Ки-2—250—34(40) ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 (3)—25(50) по ГОСТ 1770-74»;
первый абзац. Заменить ссылку: 'ГОСТ 4517-75 на ГОСТ 4517-87; второй абзац. Заменить слова: «0,5 н. и 0,1 н. раствор» на «растворы концентрации t(NaOH) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83»;
третий абзац изложить в новой редакции: «фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77»;
четвертый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствором гидроокиси натрия» на «раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3»;
пятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.
Пункт 3.2.2 изложить в новой редакции: «Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 25 см3 формалина, 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до появления розовой окраски»» Пункт 3.2.3. Первый абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю»;
экспликацию к формуле изложить в новой редакции:
«V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; m — навеска препарата, г;
0,05079 — масса 3-водного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 смэ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Я = 0,95».
Пункты 3.3, 3.3.1 изложить в новей редакции:
«3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура и реактивы:
стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25326-82; цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы»;
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±40 %, для препарата «чистый» ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95».
(Продолжение см. с. 106)
(Продолжение изменения к ГОСТ 10651-75)
Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «3.4. Определе
ние массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74 методом с применением индигокаршша из навески массой 1,00 г»; третий абзац. Заменить значение: 0,01 на 0,010.
Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции:
«3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При
этом 0,70 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 26 см3) и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1-77), раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и затем еще 1 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой»;
второй абзац. Заменить слова: «до 26 см3» на «до метки»; последний абзац. Заменить слова: «0,2 г препарата, нейтрализованного по паранитрофенолу» на «0,20 г препарата, нейтрализованного по «-нитрофенолу».
Пункт 3.6. Первый абзац изложить в новой редакции: «3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 и 50 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5 см8 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и доводят объем раствора водой до 30 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом»;
второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;
третий, четвертый абзацы. Заменить значение: 0,01 на 0,010;
пятый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массу»;
последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».
Пункт 3.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «3.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин»;
третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; четвертый, пятый абзацы, Заменить значение: 0,01 на 0,010; последний абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли». Пункт 3.8. Первый абзац. Заменить слово; «содержания» на «массовой доли», «4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «4,00 г препарата»;
третий, четвертый абзацы. Заменить значение: 0,02 на 0,020.
Пункт 3.9. Первый абзац изложить в новой редакции: «3.9. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485--75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0.50 г»:
второй абзац. Заменить слова: «бромно-ртутной бумажки» на «бромно
ртутной бумаги» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 0,001 на 0,0010.
Пункт 4.1. Второй абзац- изложить в новой редакции: «Вид и тип тары:
2-1, 2—2, 2—4, 2—9».
Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции:
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водкого фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — восемь месяцев со дня изготовления».
Пункт 6.3. Исключить слово: «механической».
(ИУС № 12 1990 г.)
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
2
Переиздание апрель 1981 г. с Изменением № 1, утвержденным в январе 1981 г. (ИУС 4—1981 г.).
© Издательство стандартов, 1981