ГОСТ 851.12-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и
проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3.
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и
сертификации от 20.02.96 № 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ГОСТ 851.12-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения
свинца
Primary magnesium.
Method for determination of lead
Дата введения
1997-01-01
Настоящий
стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при
массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01 %) в первичном магнии.
Метод основан на
измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в
электротермическом режиме атомизации.
Определение
проводят методом стандартных добавок.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую
долю свинца определяют из двух параллельных навесок.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником
возбуждения спектральной линии свинца.
Микрошприц
вместимостью 2 мкм3.
Аргон - по ГОСТ
10157.
Кислота азотная
- по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота
аскорбиновая по государственной фармакопее X.
Свинец в
палочках - по ТУ 6-09-1490.
Государственные
стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ
8.315.
Вода
дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Стандартные
растворы свинца
Раствор А: 0,100
г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при
нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают;
годен к применению в течение 6 мес.
1 см3
раствора А содержит 0,1 мкг свинца.
Раствор Б: 1 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3
раствора Б содержит 1 мкг свинца.
Раствор В: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают
водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3
раствора В содержит 4 мкг свинца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов
вместимостью 200 - 300 см3, смачивают их водой и добавляют
небольшими порциями в каждый стакан по 30 см3 раствора азотной
кислоты.
Растворение
производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на
электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной
температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3
(см. таблицу 1).
Таблица 1
Массовая доля свинца, %
|
Объем мерной колбы, см3
|
Стандартный раствор
|
От 0,0005 до 0,0025
|
50
|
Б
|
» 0,0020 » 0,0100
|
200
|
В
|
В пять из шести
мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3
стандартного раствора Б или В (см. табл. 1),
что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15;
0,20; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу
добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают.
Для
приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см3
(см. таблицу 1) помещают 30 см3
раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой
до метки и перемешивают.
Микрошприцом
вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор
пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие
стандартный раствор свинца.
Измерение
атомной абсорбции проводят в следующем режиме:
тип атомизации -
электротермический;
ток лампы, мА -
7,5;
длина волны, нм
- 283,3;
ширина щели
прибора, нм - 1,3;
температура
сушки I стадии, К - 353 - 373;
II стадии, К - 373 - 473;
время сушки I стадии, с - 10;
II стадии, с - 10;
температура
озоления I стадии, К - 473 - 573;
II стадии, К - 623 - 693;
время озоления I стадии, с - 10;
II стадии, с - 10;
температура
атомизации, К - 1473 - 2273;
время
атомизации, с - 7;
температура
очистки, К - 2273 - 2473;
время очистки, с
- 3;
скорость аргона,
см3/мин - 200.
На стадии
атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной
абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают
значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности
атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного
свинца в мкг/см3 строят градуировочный график, по которому находят
массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.
При построении
градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому
результату трех определений атомной абсорбции.
3.2. При работе
прибора в автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре
стакана вместимостью 200 - 300 см3 помещают навески пробы массой по
0,5 г и далее проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50
или 200 см3 (см. таблицу 1).
В три из четырех
мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см3
стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного
свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу
добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают.
Раствор
контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1.
Микрошприцом
вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания
концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора
свинца, и производят градуировку прибора.
Измерение
атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1.
Затем вводят в
графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и производят измерения
атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1.
После каждых 4 -
5 измерений атомной абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы:
микрошприцом вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
АНАЛИЗА
4.1. Массовую
долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
где С
- массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см3;
С0 - массовая концентрация свинца в растворе контрольного
опыта, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
т - масса навески, г.
4.2. Нормы
точности результатов анализа
Значения характеристик
погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных
определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости),
и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.
Таблица 2
Массовая доля свинца, %
|
Характеристика погрешности определений, %
|
d2
|
D
|
D
|
От 0,0005 до 0,001 включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
0,0002
|
Св. 0,0010 » 0,003 »
|
0,0004
|
0,0006
|
0,0005
|
» 0,0030 » 0,010 »
|
0,0007
|
0,0010
|
0,0008
|
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу
в соответствии с ГОСТ
25086.
4.4. При
оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят
результаты контроля точности.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов анализа. 3
|