ГОСТ 13047.15-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ.
КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН
Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область
применения. 2
2 Нормативные
ссылки. 2
3 Общие требования
и требования безопасности. 2
4
Атомно-абсорбционный метод. 2
4.1 Метод анализа. 2
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3 Подготовка к
анализу. 3
4.4 Проведение
анализа. 3
4.5 Обработка
результатов анализа. 4
4.6 Контроль
точности анализа. 4
Приложение А
Библиография. 4
|
ГОСТ 13047.15-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения олова
Nickel. Cobalt.
Method for determination of tin
Дата введения 2003-07-01
1
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0001 % до
0,0020 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке
по ГОСТ 9722
и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные
ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота
соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
3
Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный
метод
4.1
Метод анализа
Метод основан на измерении
поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами олова,
образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы,
растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии олова.
Аргон газообразный по ГОСТ
10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 или при необходимости по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не
более 0,0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0,0001 %.
Олово по ГОСТ 860.
Растворы олова известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации олова 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3
помещают навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3
соляной кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3
соляной кислоты и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой
концентрации олова 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации
олова 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей олова не более
0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески
массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца
состава никеля или кобальта с установленной массовой долей олова. Число навесок
должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный
опыт.
К пробам приливают 15 - 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы отбирают 1,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор олова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют
абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса олова в растворах для
градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008;
0,000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей олова
свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3
раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0;
8,0; 10,0 см3 раствора В, в одну из колб с раствором контрольного
опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса олова в растворах для
градуировки указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г,
приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
охлаждают и доливают до метки водой.
При массовой доле олова
свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора объемом 20 см3 и доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора
пробы и растворов для градуировки при длине волны 35,5 нм, ширине щели не более
0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз,
последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра
подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное
время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют
нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой
точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный,
как указано в 4.3.
Подбор
оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы
атомизатора
Наименование стадии
|
Температура, °С
|
Время,
с
|
Сушка
|
120 - 150
|
2 - 30
|
Озоление
|
700 - 1000
|
10 - 30
|
Атомизация
|
2200 - 2400
|
4 - 5
|
По значениям абсорбции растворов
для градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные
графики.
По значению абсорбции
раствора пробы находят массу олова по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю олова в пробе X,
%,
вычисляют по формуле
где Мх - масса
олова в растворе пробы, г;
К - коэффициент разбавления
раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы
контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2- Нормативы контроля и погрешность
метода анализа
В процентах
Массовая доля олова
|
Допускаемые
расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые
расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые
расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность
метода анализа D
|
0,00010
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00006
|
0,00004
|
0,00030
|
0,00005
|
0,00006
|
0,00010
|
0,00007
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00008
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00012
|
0,00014
|
0,00020
|
0,00015
|
0,0020
|
0,0002
|
0,0003
|
0,0004
|
0,0003
|
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, олово,
химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба,
градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля