Купить ГОСТ 29215-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает метод определения степени делигнификации целлюлозы путем определения расхода хлора.
Стандарт полностью соответствует ИСО 3260-82
Переиздание. Июль 2004 г.
0 Введение
1 Назначение и область применения
2 Ссылки
3 Определение
4 Сущность метода
5 Реактивы
6 Аппаратура
7 Приготовление образца
8 Проведение испытания
9 Выражение результатов
10 Протокол испытаний
Дата введения | 01.01.1993 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
26.12.1991 | Утвержден | Комитет стандартизации и метрологии СССР | 2147 |
---|---|---|---|
Разработан | Министерство лесной промышленности СССР | ||
Издан | Издательство стандартов | 1992 г. | |
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2004 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 29215-91 (ИСО 3260-82)
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСХОДА ХЛОРА (СТЕПЕНЬ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ)
БЗ 11-2003
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСТ 29215-91 (ИСО 3260-82)
Pulps. Method for determination of chlorine consumption (Degree of delignification)
МКС 85.040 ОКСТУ 5409
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени делигнификации при помощи определения расхода хлора в заданных условиях, близких к условиям определения степени делигнификации целлюлозы по расходу перманганата калия, установленных в ГОСТ 10070. В отличие от упомянутого метода настоящий метод определения потребления хлора не ограничивается целлюлозами, выход которых ниже 60 %.
Существует линейная зависимость между расходом хлора и общим содержанием лигнина в целлюлозе, которая не зависит от способа производства целлюлозы.
Дополнительные требования, отвечающие потребностям народного хозяйства, выделены курсивом.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени делигнификации целлюлозы путем определения расхода хлора.
Метод применим для всех видов целлюлоз.
ГОСТ 10070-74 (ИСО 302—81) Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа
ГОСТ 16932-93 Целлюлоза. Определение содержания сухого вещества
В настоящем стандарте используется следующее определение.
Расход хлора — количество активного хлора, потребляемое целлюлозой в условиях, установленных настоящим стандартом.
Расход хлора выражается в процентах по массе.
Метод заключается в обработке испытуемого образца активным хлором, выделяющимся при окислении раствора хлорноватистокислого натрия, в течение 15 мин при температуре (25+1) °С.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004
6.9. Термометр.
6.10. Воронка Бюхнера.
Разрывают на мелкие кусочки от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы.
Приготовляют волокнистый слой от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы путем фильтрации суспензии целлюлозы на воронке Бюхнера, стараясь избежать потери волокна. Волокнистый слой сушат на воздухе и разделяют на мелкие кусочки.
Если образец целлюлозы взят от несортированной целлюлозы, которую обычно сортируют перед отбелкой или другим процессом обработки, то удаляют узелки и костру. Метод сортирования должен быть указан в протоколе испытаний и выбран с таким условием, чтобы полученные результаты были сопоставимы с результатами, полученными при промышленном сортировании. Подготовку сортированной целлюлозы завершают, как указано в и. 7.2.
Перед взвешиванием испытуемый образец кондиционируют в течение 20 мин на воздухе рядом с весами.
Взвешивают (500+5) мг целлюлозы. Одновременно отдельно взвешивают испытуемый образец для определения сухого вещества в соответствии с ГОСТ 16932.
Испытуемый образец дезинтегрируют в 250 см3 воды при температуре 25 °С—26 °С до исчезновения комков и крупных пучков волокон. Дезинтегрированный испытуемый образец переносят в реакционную колбу. Дезинтегратор споласкивают 135 см3 воды. Колбу закрепляют на подставке в водяной бане и включают магнитную мешалку.
Устанавливают делительную воронку и создают в колбе вакуум с помощью вакуумного ши водоструйного насоса.
Примечание. Для создания вакуума в реакционной колбе вставляют в делительную воронку керн и подключают вакуумный или водоструйный насос.
Закрывают кран делительной воронки, отключают вакуум и вынимают керн.
Наливают в воронку 10 см3 раствора соляной кислоты, сливают в реакционную колбу и одновременно включают секундомер на весь период проведения анализа.
Этот раствор и все последующие сливают без доступа воздуха.
Воронку ополаскивают 10 см3 дистиллированной воды и дают воде стечь. Через 2 мин от момента включения секундомера пипеткой приливают 15,0 см3 раствора хлорноватистокислого натрия и сливают в реакционную колбу. Затем воронку промывают 5 см3 дистиллированной воды и дают воде стечь.
Через 17 мин от момента включения секундомера в воронку наливают 20 см3 раствора йодистого калия, сливают в реакционную колбу. Споласкивают воронку 50 см3 дистиллированной воды, дают ей стечь, после чего встряхивают колбу, чтобы растворить газообразный хлор. Вторично наливают в воронку 50 см3 дистиллированной воды, дают ей стечь, оставляют кран открытым и удаляют воронку. Титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора раствор крахмала. Расход хлора записывают как Vt в кубических сантиметрах.
Проводят два параллельных определения.
Аналогично определяют расход хлора в контрольной пробе, которая отличается от испытуемой пробы отсутствием навески целлюлозы, и записывают как V2 в кубических сантиметрах.
Примечание. Для целлюлоз с очень низким расходом хлора используют меньший объем хлорноватистокислого натрия и увеличивают соответственно объем воды. Определения в контрольной пробе проводят с такими же объемами хлорноватистокислого натрия и воды. Для титрования используют стандартный титрованный раствор тиосульфата натрия более низкой концентрации, чем указано в и. 5.4.
9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
9.1. Долю хлора (г) от участвующего в реакции, но неизрасходованного в процессе испытания, вычисляют по формуле
г
Vi'
где Fj — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованного при титровании испытуемого образца, см3;
V2 — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованного при титровании контрольной пробы, см3.
Если г меньше 0,5, то повторяют испытание, уменьшив испытуемую пробу. Если г больше 0,5, используют поправочный коэффициент/ приведенный в таблице.
Поправочный коэффициент / для расхода хлора | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
9.2. Расход хлора (X) в процентах по массе вычисляют по формуле
3,546/- (V2- К,)-с
Х=
т
где с — концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3; т — масса испытуемого образца, рассчитанная на абсолютно сухую массу, г.
Результат записывают как среднеарифметическое двух определений с точностью до трех значащих цифр.
П римечание. Для расчета используют формулу
Vi
Эта формула выведена на основе положений, общепринятых в теории хлорирования. Она подтверждена экспериментальным путем и справедлива только в том случае, если г больше 0,5.
Протокол испытаний включает следующее:
а) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
б) ссылку на настоящий международный стандарт;
в) результаты и единицы, в которых они выражены;
г) в случае испытания несортированной целлюлозы (и. 7.3) — метод сортирования;
д) любые необычные явления, наблюдаемые в процессе испытания;
е) любые операции, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут оказать влияние на результаты.
ГОСТ 29215-91 С. 5
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 № 2147
3. Стандарт полностью соответствует ИСО 3260—82
4. ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| ||||||
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г. |
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 09.06.2004. Подписано в печать 21.07.2004. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.
Тираж 60 экз. С 2986. Зак. 252.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http: //www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
Остаточный хлор, количество которого должно быть более 50 % выделенного количества активного хлора (см. примечание к разд. 9), определяют йодометрическим титрованием и вводят поправку на полученный расход хлора относительно активного хлора с постоянной концентрацией.
В процессе испытания используют реактивы ч. д. а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1. Натрий хлорноватистокислый (NaCIO), раствор, содержащий 20 г/дм3 активного хлора: общая щелочность — pH (12,0+0,5), измеряемая с помощью стеклянного электрода.
5.2. Кислота соляная, раствор концентрации 4 моль/дм3, полученный добавлением 100 см3 соляной кислоты (НС1), р 1,19 г/см3, к 200 см3 дистиллированной воды.
5.3. Калий йодистый, раствор концентрации 1 моль/дм3, содержащий 166 г йодистого калия в 1 дм3 дистиллированной воды.
5.4. Натрия тиосульфат (Na2S203) стандартный титрованный раствор, концентрации 0,2 моль/дм3.
Концентрация раствора должна быть определена с точностью до +0,0004 моль/дм3.
5.5. Крахмал, раствор концентрации 2 г/дм3.
Обычное лабораторное оборудование, а также:
6.1. Дезинтегратор высокоскоростной или подобный аппарат для полной дезинтеграции целлюлозы в воде с минимальным повреждением волокон.
6.2. Прибор для определения расхода хлора, представленный на чертеже и включающий:
6.2.1. Коническую толстостенную колбу D вместимостью 750 см3 со стандартной горловиной С со шлифом.
6.2.2. Делительную воронку Е с горловинами В и С со шлифом и керном.
6.3. Магнитная мешалка, приводимая в действие мотором, обеспечивающим эффективное перемешивание при расстоянии между магнитом и столом двигателя около 40 мм.
6.4. Водяная баня, в которой в течение 20 мин может сохраняться температура (25+1) °С, имеющая приспособление для закрепления колбы.
Аппарат для определения потребления хлора целлюлозой |
6.5. Вакуумный или водоструйный насос.
6.6. Секундомер.
6.7. рН-метр.
6.8. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,002 г.
6.9. Термометр.
6.10. Воронка Бюхнера.
Разрывают на мелкие кусочки от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы.
Приготовляют волокнистый слой от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы путем фильтрации суспензии целлюлозы на воронке Бюхнера, стараясь избежать потери волокна. Волокнистый слой сушат на воздухе и разделяют на мелкие кусочки.
Если образец целлюлозы взят от несортированной целлюлозы, которую обычно сортируют перед отбелкой или другим процессом обработки, то удаляют узелки и костру. Метод сортирования должен быть указан в протоколе испытаний и выбран с таким условием, чтобы полученные результаты были сопоставимы с результатами, полученными при промышленном сортировании. Подготовку сортированной целлюлозы завершают, как указано в и. 7.2.
Перед взвешиванием испытуемый образец кондиционируют в течение 20 мин на воздухе рядом с весами.
Взвешивают (500+5) мг целлюлозы. Одновременно отдельно взвешивают испытуемый образец для определения сухого вещества в соответствии с ГОСТ 16932.
Испытуемый образец дезинтегрируют в 250 см3 воды при температуре 25 °С—26 °С до исчезновения комков и крупных пучков волокон. Дезинтегрированный испытуемый образец переносят в реакционную колбу. Дезинтегратор споласкивают 135 см3 воды. Колбу закрепляют на подставке в водяной бане и включают магнитную мешалку.
Устанавливают делительную воронку и создают в колбе вакуум с помощью вакуумного ши водоструйного насоса.
Примечание. Для создания вакуума в реакционной колбе вставляют в делительную воронку керн и подключают вакуумный или водоструйный насос.
Закрывают кран делительной воронки, отключают вакуум и вынимают керн.
Наливают в воронку 10 см3 раствора соляной кислоты, сливают в реакционную колбу и одновременно включают секундомер на весь период проведения анализа.
Этот раствор и все последующие сливают без доступа воздуха.
Воронку ополаскивают 10 см3 дистиллированной воды и дают воде стечь. Через 2 мин от момента включения секундомера пипеткой приливают 15,0 см3 раствора хлорноватистокислого натрия и сливают в реакционную колбу. Затем воронку промывают 5 см3 дистиллированной воды и дают воде стечь.
Через 17 мин от момента включения секундомера в воронку наливают 20 см3 раствора йодистого калия, сливают в реакционную колбу. Споласкивают воронку 50 см3 дистиллированной воды, дают ей стечь, после чего встряхивают колбу, чтобы растворить газообразный хлор. Вторично наливают в воронку 50 см3 дистиллированной воды, дают ей стечь, оставляют кран открытым и удаляют воронку. Титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора раствор крахмала. Расход хлора записывают как Vt в кубических сантиметрах.
Проводят два параллельных определения.
Аналогично определяют расход хлора в контрольной пробе, которая отличается от испытуемой пробы отсутствием навески целлюлозы, и записывают как V2 в кубических сантиметрах.
Примечание. Для целлюлоз с очень низким расходом хлора используют меньший объем хлорноватистокислого натрия и увеличивают соответственно объем воды. Определения в контрольной пробе проводят с такими же объемами хлорноватистокислого натрия и воды. Для титрования используют стандартный титрованный раствор тиосульфата натрия более низкой концентрации, чем указано в и. 5.4.
9. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
9.1. Долю хлора (г) от участвующего в реакции, но неизрасходованного в процессе испытания, вычисляют по формуле
г
Vi'
где Fj — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованного при титровании испытуемого образца, см3;
V2 — объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, израсходованного при титровании контрольной пробы, см3.
Если г меньше 0,5, то повторяют испытание, уменьшив испытуемую пробу. Если г больше 0,5, используют поправочный коэффициент/ приведенный в таблице.
Поправочный коэффициент / для расхода хлора | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
9.2. Расход хлора (X) в процентах по массе вычисляют по формуле
3,546/- (V2- К,)-с
Х=
т
где с — концентрация стандартного раствора тиосульфата натрия, моль/дм3; т — масса испытуемого образца, рассчитанная на абсолютно сухую массу, г.
Результат записывают как среднеарифметическое двух определений с точностью до трех значащих цифр.
П римечание. Для расчета используют формулу
Vi
Эта формула выведена на основе положений, общепринятых в теории хлорирования. Она подтверждена экспериментальным путем и справедлива только в том случае, если г больше 0,5.
Протокол испытаний включает следующее:
а) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
б) ссылку на настоящий международный стандарт;
в) результаты и единицы, в которых они выражены;
г) в случае испытания несортированной целлюлозы (и. 7.3) — метод сортирования;
д) любые необычные явления, наблюдаемые в процессе испытания;
е) любые операции, не установленные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут оказать влияние на результаты.
ГОСТ 29215-91 С. 5
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 № 2147
3. Стандарт полностью соответствует ИСО 3260—82
4. ВВВДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| ||||||
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г. |
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор О.Н. Власова Корректор В. С. Черная Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 09.06.2004. Подписано в печать 21.07.2004. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.
Тираж 60 экз. С 2986. Зак. 252.
ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http: //www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов
ГОСТ 29215-91 (ИСО 3260-82)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСХОДА ХЛОРА (СТЕПЕНЬ ДЕЛИГНИФИКАЦИИ)
БЗ 11-2003
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСТ 29215-91 (ИСО 3260-82)
Pulps. Method for determination of chlorine consumption (Degree of delignification)
МКС 85.040 ОКСТУ 5409
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени делигнификации при помощи определения расхода хлора в заданных условиях, близких к условиям определения степени делигнификации целлюлозы по расходу перманганата калия, установленных в ГОСТ 10070. В отличие от упомянутого метода настоящий метод определения потребления хлора не ограничивается целлюлозами, выход которых ниже 60 %.
Существует линейная зависимость между расходом хлора и общим содержанием лигнина в целлюлозе, которая не зависит от способа производства целлюлозы.
Дополнительные требования, отвечающие потребностям народного хозяйства, выделены курсивом.
Настоящий стандарт устанавливает метод определения степени делигнификации целлюлозы путем определения расхода хлора.
Метод применим для всех видов целлюлоз.
ГОСТ 10070-74 (ИСО 302—81) Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа
ГОСТ 16932-93 Целлюлоза. Определение содержания сухого вещества
В настоящем стандарте используется следующее определение.
Расход хлора — количество активного хлора, потребляемое целлюлозой в условиях, установленных настоящим стандартом.
Расход хлора выражается в процентах по массе.
Метод заключается в обработке испытуемого образца активным хлором, выделяющимся при окислении раствора хлорноватистокислого натрия, в течение 15 мин при температуре (25+1) °С.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1992 © ИПК Издательство стандартов, 2004
Остаточный хлор, количество которого должно быть более 50 % выделенного количества активного хлора (см. примечание к разд. 9), определяют йодометрическим титрованием и вводят поправку на полученный расход хлора относительно активного хлора с постоянной концентрацией.
В процессе испытания используют реактивы ч. д. а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1. Натрий хлорноватистокислый (NaCIO), раствор, содержащий 20 г/дм3 активного хлора: общая щелочность — pH (12,0+0,5), измеряемая с помощью стеклянного электрода.
5.2. Кислота соляная, раствор концентрации 4 моль/дм3, полученный добавлением 100 см3 соляной кислоты (НС1), р 1,19 г/см3, к 200 см3 дистиллированной воды.
5.3. Калий йодистый, раствор концентрации 1 моль/дм3, содержащий 166 г йодистого калия в 1 дм3 дистиллированной воды.
5.4. Натрия тиосульфат (Na2S203) стандартный титрованный раствор, концентрации 0,2 моль/дм3.
Концентрация раствора должна быть определена с точностью до +0,0004 моль/дм3.
5.5. Крахмал, раствор концентрации 2 г/дм3.
Обычное лабораторное оборудование, а также:
6.1. Дезинтегратор высокоскоростной или подобный аппарат для полной дезинтеграции целлюлозы в воде с минимальным повреждением волокон.
6.2. Прибор для определения расхода хлора, представленный на чертеже и включающий:
6.2.1. Коническую толстостенную колбу D вместимостью 750 см3 со стандартной горловиной С со шлифом.
6.2.2. Делительную воронку Е с горловинами В и С со шлифом и керном.
6.3. Магнитная мешалка, приводимая в действие мотором, обеспечивающим эффективное перемешивание при расстоянии между магнитом и столом двигателя около 40 мм.
6.4. Водяная баня, в которой в течение 20 мин может сохраняться температура (25+1) °С, имеющая приспособление для закрепления колбы.
Аппарат для определения потребления хлора целлюлозой |
6.5. Вакуумный или водоструйный насос.
6.6. Секундомер.
6.7. рН-метр.
6.8. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,002 г.