ГОСТ 28351-89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ
ОРГАНИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КИСЛОТНОСТИ
И ЩЕЛОЧНОСТИ
Москва
Стандартинформ
2006
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения кислотности и щелочности
Chemical organic products.
Determination of acidity and alkalinity
|
ГОСТ
28351-89
|
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт
устанавливает методы определения кислотности и щелочности твердых, жидких и пастообразных
органических продуктов, растворимых при комнатной или повышенной температуре в
воде или в органических растворителях.
1.
ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
1.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого
продукта спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии фенолфталеина.
1.2. Общие положения
Для проведения испытания
применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду,
не содержащую углекислоту по ГОСТ
4517, если в стандартах на конкретную продукцию нет других указаний.
1.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Мешалка магнитная с
магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.
Колба коническая по ГОСТ
25336 вместимостью 250 см3.
Холодильник типа ХПТ по ГОСТ
25336.
Пипетки по ГОСТ 29169,
ГОСТ
29227 - ГОСТ
29230 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см3.
Бюретка по ГОСТ
29251 - ГОСТ
29253 вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.
Калия гидроксид по ГОСТ
24363, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм3
или с (КОН) = 0,01 моль/дм3; готовят по ГОСТ
25794.3.
Фенолфталеин, спиртовой
раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ
4919.1.
Этанол по ГОСТ
18300.
Изопропанол по ГОСТ 9805.
Смеси растворителей: этанол
с массовой долей 95 % и этиловый эфир по НТД (1 + 1) или толуол по ГОСТ 5789 (ксилол),
этанол с массовой долей 95 %, изопропанол и вода по ГОСТ 6709 (19 + 20 + 1)
или другие растворители, если это указано в стандартах на конкретный продукт.
1.4. Подготовка к испытанию
1.4.1. Массу пробы для испытания в зависимости от предполагаемого значения
кислотности или щелочности выбирают в соответствии с табл. 1. Пробу взвешивают в
конической колбе и растворяют в соответствующем растворителе или в смеси
растворителей.
Таблица 1
Предполагаемая кислотность или щелочность,
мг КОН/г
|
Масса
пробы, г, около
|
Точность
взвешивания, г, не более
|
Объем
растворителя, см3
|
Концентрация
титранта, моль/дм3
|
До 0,2
|
50
|
0,01
|
100
|
0,01
|
Св. 0,2 » 0,5
|
20
|
0,01
|
100
|
0,01
|
» 0,5 » 1,0
|
10
|
0,001
|
50
|
0,01
|
» 1,0 » 5,0
|
10
|
0,001
|
50
|
0,1
|
» 5,0 » 10
|
10
|
0,001
|
50
|
0,1
|
» 10 » 25
|
5
|
0,001
|
50
|
0,1
|
» 25 » 50
|
2
|
0,001
|
25
|
0,1
|
» 50 » 100
|
1
|
0,0002
|
25
|
0,1
|
» 100
|
От 0,5
до 0,2
|
0,0002
|
25
|
0,1
|
Если в стандарте на
конкретный вид продукции нет других указаний, то допускается жидкие продукты с
предполагаемой кислотностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в
коническую колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведение
объема пробы на ее плотность.
1.4.2. Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то
для растворения испытуемого продукта применяют:
воду - для продуктов, легко
растворимых в воде;
этанол с массовой долей 60 %
или с массовой долей 95 % или изопропанол с массовой долей 50 % - для
продуктов, трудно растворимых в воде;
смеси растворителей в
соответствии с п. 1.3 - для продуктов, нерастворимых в воде или в
органических растворителях.
Объем растворителя зависит
от массы пробы и приведен в табл. 1.
1.4.3. Продукты, трудно растворимые при комнатной температуре, растворяют
при повышенной температуре или при температуре кипения растворителя, применяя
при этом обратный холодильник и увеличив в два раза объем растворителя. После
растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, применяя трубку с
натронной известью.
1.5. Проведение испытания
К раствору пробы,
подготовленному в соответствии с п. 1.4, добавляют 0,1 см3
спиртового раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на
магнитную мешалку. При интенсивном перемешивании раствор титруют спиртовым
раствором гидроксида калия (концентрации приведены в табл. 1) до
появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Параллельно в тех же
условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.
1.6. Обработка результатов
1.6.1. Кислотность (X) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле
(1)
где V1 - объем раствора гидроксида
калия концентрации точно с (КОН) = 0,1 моль/дм3 или точно с (КОН) =
0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;
V2 - объем раствора гидроксида калия концентрации точно с (КОН) =
0,1 моль/дм3 или точно с (КОН) = 0,01 моль/дм3,
израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
М - молярная концентрация
раствора гидроксида калия, моль/дм3;
56,1 - молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
т - масса пробы испытуемого
продукта, г.
1.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает
значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Кислотность, мг КОН/г
|
Допускаемое
расхождение результатов параллельных определений, мг КОН/г
|
Воспроизводимость,
мг КОН/г
|
До 0,1
|
0,03
|
0,04
|
Св. 0,1 » 0,5
|
0,05
|
0,08
|
» 0,5 »
1,0
|
0,08
|
0,10
|
» 1,0 »
2,0
|
0,12
|
0,20
|
» 2,0
|
5 %
отн.
|
6 %
отн.
|
2.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ
2.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или
темноокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида
калия.
2.2. Общие положения
Общие положения - по п. 1.2.
2.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и
растворы - в соответствии с п. 1.3, кроме раствора фенолфталеина.
Стакан химический
вместимостью 250 см3 по ГОСТ
25336.
рН-метр с погрешностью
измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и
электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для
автоматического потенциометрического титрования.
2.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - по
п. 1.4.
2.5. Проведение испытания
Раствор пробы,
подготовленный по п. 1.4, количественно переносят в стакан с магнитом,
который устанавливают на магнитную мешалку. В стакан погружают электроды
рН-метра и при постоянном перемешивании титруют потенциометрически спиртовым
раствором гидроксида калия (концентрация раствора - в соответствии с табл. 1). Объем
титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй
производной или графически.
Параллельно в тех же
условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.
2.6. Обработка результатов
2.6.1. Обработка результатов - по п. 1.6.
2.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
3.
ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ
3.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого
продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты в присутствии
фенолфталеина.
3.2. Общие положения
Общие положения - по п. 1.2.
3.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и
растворы - в соответствии с п. 1.3, кроме раствора гидроксида калия.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3
или с (НСl) = 0,01 моль/дм3, или раствор в
изопропаноле концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3,
или с (НСl) = 0,01 моль/дм3.
3.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - в
соответствии с п. 1.4.
3.5. Проведение испытания
К раствору пробы,
подготовленному, как указано в п. 1.4, добавляют 0,1 см3 спиртового
раствора фенолфталеина и проводят титрование в соответствии с п. 1.5,
применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты (концентрации приведены в
табл. 1).
3.6. Обработка результатов
3.6.1. Щелочность (Х1)
в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле
(2)
где V3 - объем раствора соляной
кислоты концентрации точно с (НСl) = 0,1 моль/дм3
или точно с (НС1) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование
пробы, см3;
V4 - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НCl) = 0,1 моль/дм3 или точно с (НСl) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в
контрольном опыте, см3;
М - молярная концентрация
раствора соляной кислоты, моль/дм3;
56,1 - молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;
т - масса пробы испытуемого
продукта, г.
3.6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает
значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Щелочность,
мг КОН/г
|
Допускаемое расхождение результатов
параллельных определений, мг КОН/г
|
Воспроизводимость, мг КОН/г
|
До 0,1
|
0,03
|
0,04
|
Св.
0,1 » 0,5
|
0,05
|
0,08
|
» 0,5 » 1,0
|
0,08
|
0,1
|
» 1,0 » 2,0
|
0,12
|
0,20
|
» 2,0
|
5 % отн.
|
6 % отн.
|
4.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ
4.1. Метод заключается в потенциометрическом титровании светло- или темноокрашенного
раствора испытуемого продукта водным или спиртовым раствором соляной кислоты.
4.2. Общие положения
Общие положения - по п. 1.2.
4.3. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы
- по п. 1.3.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3
или с (НСl) = 0,01 моль/дм3, или раствор в
изопропаноле концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3,
или с (НСl) = 0,01 моль/дм3.
Стакан химический по ГОСТ
25336 вместимостью 250 см3.
рН-метр с погрешностью
измерения не более 0,05 единицы рН с комплектом стеклянного электрода и
электрода сравнения или с двойным электродом или устройство для автоматического
потенциометрического титрования.
4.4. Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию - по
п. 1.4.
4.5. Проведение испытания
Испытание проводят, как
указано в п. 2.5,
применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты соответствующей концентрации,
указанной в табл. 1, в зависимости от
предполагаемой щелочности.
4.6. Обработка результатов
4.6.1. Обработка результатов - по п. 3.6.
4.6.2. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ВНЕСЕН Министерством
химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
З.М. Ривина, М.А. Алешина,
Н.В. Ковалевская
2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 28.11.89 № 3510 стандарт Совета Экономической
Взаимопомощи СТ СЭВ 6388-88 введен в действие непосредственно в качестве
государственного стандарта СССР с 01.01.91
3. Срок первой проверки - 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО
6353-1-82/Е
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2005 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Визуальный метод определения кислотности. 1
2.
Потенциометрический метод определения кислотности. 3
3. Визуальный
метод определения щелочности. 3
4. Потенциометрический метод определения
щелочности. 4
|