НИКЕЛЬ.
КОБАЛЬТ
Методы определения углерода
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН
Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.6-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область
применения. 2
2 Нормативные
ссылки. 2
3 Общие требования
и требования безопасности. 2
4
Кулонометрический метод. 2
4.1 Метод анализа. 2
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3 Подготовка к
анализу. 3
4.4 Проведение
анализа. 3
4.5 Обработка
результатов анализа. 3
4.6 Контроль
точности анализа. 4
5 Метод
инфракрасной спектрометрии. 4
5.1 Метод анализа. 4
5.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 4
5.3 Подготовка к
анализу. 4
5.4 Проведение
анализа. 5
5.5 Обработка
результатов анализа. 5
5.6 Контроль
точности анализа. 5
Приложение А.
Библиография. 5
|
ГОСТ 13047.6-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения углерода
Nickel.
Cobalt.
Methods for determination of carbon
Дата введения 2003-07-01
1
Область применения
Настоящий стандарт
устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектрометрии для
определения углерода при массовой доле от 0,003 % до 0,50 % в первичном никеле
по ГОСТ 849,
никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123, кобальтовом
порошке по ГОСТ
9721.
2 Нормативные
ссылки
В настоящем стандарте использованы
ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические
условия
ГОСТ
5583-78 (ИСО
2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические
условия
ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок
кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 16539-79 Меди (II)
оксид. Технические условия
3 Общие требования
и требования безопасности
Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Кулонометрический
метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении
количества электричества, необходимого для достижения первоначального заданного
рН поглотительного раствора, через который проходит оксид углерода (IV), образующийся
при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300 - 1400 °С.
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Экспресс-анализатор на
углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со всеми принадлежностями,
в том числе с автоматическими весами (корректором массы).
Лодочки фарфоровые по ГОСТ
9147, прокаленные при температуре 1000 - 1100 °С и, при необходимости,
прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1,5 мин.
Трубки огнеупорные
муллитокремнеземистые длиной 65 - 80 см внутренним диаметром 1,8 - 2,2 см.
Крючок из жаропрочной
низкоуглеродистой стали диаметром 0,3 - 0,5 см длиной 50 - 60 см.
Кислород газообразный по ГОСТ
5583.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Растворы поглотительный и вспомогательный
готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции,
прилагаемой к анализатору.
Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки;
оксид меди (II) по ГОСТ 16539,
предварительно прокаленный в течение 3 - 4 ч при температуре 800 - 850 °С;
олово по ГОСТ 860 и
другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта,
указанное в 4.3.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа
с аттестованной массовой долей углерода.
4.3
Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к
работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или
сплавов на их основе и на основе железа.
Для проведения контрольного
опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при
анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.
Допускается для введения
плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают
удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло
анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6 для
определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном
результате контрольного опыта рекомендуется прокалить лодочки, как указано в 4.2, а
плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20 - 30 °С.
Допускается использовать другие летучие органические растворители,
обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.
4.4
Проведение анализа
В фарфоровую лодочку
помещают навеску пробы массой 0,200 - 1,000 г и добавляют плавень, масса
которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки
и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300 - 1400
°С в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе
кислорода в течение 1,5 - 3,0 мин.
При неудовлетворительной
сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в
виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 4.3 для
плавня.
4.5
Обработка результатов
анализа
Массовую долю углерода в
пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мo - масса навески стандартного
образца, используемого при градуировке анализатора, г;
Ах - показание цифрового табло
анализатора, полученное при анализе пробы, %;
Ак - среднеарифметическое
значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта, %;
М - масса навески пробы, г.
При использовании
анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе X,
%,
вычисляют по формуле
X =
Ax - Aк (2)
4.6 Контроль
точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и
погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность
метода анализа
В процентах
Массовая доля углерода
|
Допускаемые
расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые
расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые
расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность
метода анализа D
|
0,0030
|
0,0008
|
0,0010
|
0,0012
|
0,0010
|
0,0050
|
0,0014
|
0,0017
|
0,0021
|
0,0015
|
0,010
|
0,003
|
0,004
|
0,005
|
0,003
|
0,030
|
0,005
|
0,006
|
0,008
|
0,006
|
0,050
|
0,008
|
0,010
|
0,012
|
0,008
|
0,100
|
0,015
|
0,018
|
0,023
|
0,016
|
0,300
|
0,020
|
0,024
|
0,030
|
0,021
|
0,50
|
0,03
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
5 Метод
инфракрасной спектрометрии
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения
газообразного оксида углерода (IV) в инфракрасной области
спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастотной
печи в токе кислорода.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы, растворы
Автоматизированный
анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с индукционной
высокочастотной печью и весами для учета массы навески.
Тигли огнеупорные
керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или аналогичного типа,
при необходимости прокаленные при температуре 1100 - 1200 °С в течение 3 - 4 ч.
Плавни: плавни,
предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки;
вольфрам по [1];
железо карбонильное по [2] и другие материалы, обеспечивающие сжигание
пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.
Кислород газообразный по ГОСТ
5583.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа
с аттестованной массовой долей углерода.
5.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к
работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его
эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля,
кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.
Для проверки значения
контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую
используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.
Допускается для введения
плавня применять дозирующие приспособления.
Контрольный опыт считают
удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло
анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в
разделе 4.6
для определяемой массовой доли углерода.
При неудовлетворительном результате
контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли, как указано в 5.2, а
плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20 - 30 °С.
Допускается использовать другие летучие органические растворители,
обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.
5.4 Проведение анализа
В тигель помещают навеску
пробы массой 0,200 - 1,000 г, добавляют плавень, масса которого должна быть
одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят
анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При
неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений
допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть
ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю углерода в
процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта считывают с табло
или принтера анализатора.
5.6
Контроль точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 48-19-30-91 Штабики вольфрамовые сварные
[2] ТУ 6-09-05808009-262-92* Железо карбонильное ос.ч. 13-2,
ос.ч. 6-2
* Действует
на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, углерод, химический анализ,
средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный
график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля