МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕМетод определения натрия
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и и с к
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина |
Азгос стандарт
Арм госстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Киргиэстандарт
Молдова стандарт
Госстандарт России
Тадж и к госстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины |
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.15-82
© ИПК Издательство стандартов. 2000
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
II
ГОСТ 11739.15-99
Содержание
1 Область применения...................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... 1
3 Общие требования........................................................ I
4 Сущность метода......................................................... I
5 Аппаратура, реактивы и растворы............................................ 2
6 Проведение анализа....................................................... 2
7 Обработка результатов..................................................... 3
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метол определения ма фия
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of sodium
Дата введения 2000—09—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0.0002 % до 0.05 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.
Метание официальное
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный. работающий в режиме эмиссии.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Кварцевый аппарат для перегонки.
Кварцевые колбы.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помешают в кварцевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 волы, а затем небольшими порциями 400 см3 раствор;» соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствор;» хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Стандартные растворы натрия.
Раствор А: 2.5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105—110 *С, растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,001 г натрия.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,0001 г натрия.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствор;» Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,00001 г натрия.
Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы массой I г помешают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250см3, снабженную обратным кварцевым холодильником, добаатяют порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.2 При массовой доле кремния свыше I % после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью КК) см3. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).
Фильтре осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500— 600 *С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты. 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно I см3) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.
Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью НК) см3, доливают водой до метки и перемешивают.
ГОСТ 11739.15-99
6.3 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.
6.4 Построение градуировочных |рафикон
6.4.1 При массовой доле натрия от 0.0002 % до 0.001 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0.000002; 0.000004; 0.000006; 0.000008; 0.00001 г натрия.
6.4.2 При массовой доле натрия свыше 0,001 % до 0,005 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствор;» алюминия, в пять из них отмеряют 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см3 стандартного раствор;» В. что соответствует 0.00001; 0.00002; 0,00003; 0.00004; 0.00005 г натрия.
6.4.3 При массовой доле натрия свыше 0.005 % до 0,05 %
В восемь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0,00005; 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия.
6.4.4 Растворы в колбах, полученные по 6.4.1 —6.4.3, дол1»вают водой до метки и перемешивают. Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении
градуировочных графиков.
6.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.
По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю натрия А'. %, вычисляют по формуле
где С, — массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по 1раауировочному (рафику.
г/см3;
С>— массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.
7.2 Расхождения результатов нс должны превышать значений, указанных в таблице I.
Массонам доим натрия |
Абсолютное допекаемое расхождение |
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
От 0.00020 до 0.00050 включ. |
0.00008 |
0.00010 |
Св. 0.0005 . 0.0010 |
0.0001 |
0.0002 |
. 0.0010 . 0.0020 |
0.0003 |
0.0005 |
. 0.0020 . 0.0050 |
0.0006 |
0.0009 |
. 0.005 . 0,010 |
0.001 |
0.002 |
.0.010 . 0.025 |
0.003 |
0.004 |
. 0.025 . 0.050 |
0.005 |
0.007 |
|
3 |
УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77.120.10 В59 ОКСТУ 1709Ключевые снова: сплавы алюминиевые, метод определения натрия, реактивы, растворы, анализ
Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор В. И. Варенцова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Ии. лиц. N? 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.04.2000. Подписано в печать 30.05.2000. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-ии. л. 0.47. Тираж 299 экз. С 5218. Зак. 503.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москва. Лилии пер., 6.
Плр№ 080102