Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.03.2005 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 12-2004 |
Дополняет: | ГОСТ Р 51786-2001 |
24.09.2004 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 16-ст |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение Jfc 1 ГОСТ Р 51786-2001 Волш ■ спирт этиловый из пищевого сырьи. Газохромятогряфнческий метол определении подлинности Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.09.2004 № 16-ст
Дата введении 2005—03—01
Раздел 1. Первый абзац после слов «этилового эфира,» дополнил* словами: «сложных эфиров (нэобугилалетата, этилбутирата)*;
второй абзац после слов «метилового спирта» дополнить словом: «(метанолом)*;
последний абзац исключить.
Раздел 2. Исключил» ссылку:
«ГОСТ 29227-91 (И С О 835—1—81) Посуде лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»; дополнить ссылками:
«ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часп» 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО /МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции:
«3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из жаждой части готовят образец водки или спирта по 3.2».
Пункт 4.1 изложить в новой редакции:
«4.1 Сухость метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа 45 мин».
Пункт 4.2 дополнил* абзацами (после третьего):
«Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169»; исключить абзацы:
(Продолжение см. с. 42) (Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)
«Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227*;
после абзаца «Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169* дополнить абзацами:
«Микродозатор одноканальный «САРР* с переменным объемом 25—200 мм3, номер по Госреестру средств измерений № 19847—00.
Микродозатор одно канальный «САРР* с переменным объемом
0,5—10 мм3, номер по Госреестру средств измерений № 19847—00*;
после абзаца «Диэтил фгалат [15]» дополнить абзацами:
«Изобутилацетат (иэобутиловый эфир уксусной кислоты) [16].
Этилбугират (этиловый эфир масляной кислоты) [17]*;
последний абзац после слов «Допускается применение* дополнить словом: «других*.
Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова «2-пропанол,* дополнить словом: «изобутилацетат,*; после слова «1-пропанол* дополнить словом: «этилбугират,*.
Подпункты 4.3.3.3—4.3.3.7 изложить в новой редакции (подпункт 4.3.3.8 исключить):
«4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,001%
4.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и микродозатором вносят 0,1 см3 метанола и по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 7,8 см3 раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм3, приготовленного по ГОСТ 4212 на водно-спиртовом растворе объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %.
4.3.3.3.2 Содержимое колбы доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %, перемешивают и выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин.
4.3.3.3.3 Градуировочная смесь для анализа спирта
В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,1 см3 метанола и по 0,01 см3 каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 7,8 см3 раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм3, приготовленного по ГОСТ 4212 на этиловом ректификованном спирте.
4.3.3.3.4 Содержимое колбы доводят до метки этиловым ректификованным спиртом, перемешивают, выдерживают при температуре 20 *С в течение 25 мин.
(Продолжение см. с. 43) (Продолжение изменения № I к ГОСТ Р 51786-2001)
«Ключевые слова; этиловый эфир, угсусный альдегид, ацетон, металацетат, этилацетат, метиловый спирт (метанол), 2-бутанон, 2-пропанол, этиловый спирт из пищевого сырья, иэобутилацетат, 2-бутанол, 1-пропанол, этилбугират, хротоналадегид, иэобутилоный спирт, 1-бутанол, иэоамиловый спирт, 1-пентанал, 1-гехсанал, бензалздегид, бензи-ловый спирт, 2-фенилэтанат, диэтилфталат, градуировочная смесь, хроматограмма анализа, гаэохроматографичесхий метод, хромато-масс-спех-трометричесхий метод».
(ИУС№ 12 2004 г.)
(Продолжение изменения ЛЬ 1 к ГОСТ Р 51786-2001)
4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0005%
4.3.3.4.1 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной далей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.З.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.Z
4.3.3.4.2 Градуировочная смесь для анализа спирта
В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см3 количественно переносят 500 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.5 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ
4.3.3.5.1 Градуировочная смесь для анализа водок
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.З.З.З.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3Л.
4.3.3.5.2 Градуировочная смесь для анализа спирта
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см3 наливают 250 см3 этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см3 вносят 100 см3 градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001 %, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.
4.3.3.6 Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха 20 *С в вытяжном шкафу.
4.3.3.7 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения — 6 мес*.
Подпункт 4.4.1 после слов «начальная температура термостата» дополнить словом: «колонок»;
после слов «скорость нагрева* дополнить словами: «термостата колонок»;
для параметра «коэффициент деления потока» заменить значение: 40:1 на 30:1;
(Продолжение см. с. 44)
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)
рисунок 1 и подрисуночную подпись изложить в новой редакции (хроме наименования):
I | 1\I I |I» » I» 1 I I » I I » 1 и I I I I | » » I I) I I—I ] I I 74 ЮД lie 15.0 174 23,0 22.5 2ш 1 — этиловый эфир; 2 — уксусный аявдегцд; 3 — ацетон; 4 — метидацетат; 5 — этилацетат; б — метанол; 7—2-бутанол; £ — 2-пропанол; 9 — этанол; 10 — иэобугнл ацетат; 11 — 2 -бутанол; 12— 1-пропанол; 13 — этклбутират; 14 — кроговалвдегвд; 15 — иэобушломлй спирт; 16 — 1-бутанол; 17 — иэоамило-мый спирт; 18 — 1 -псятапол; 19 — 1-гексапод; 20 — бешалвдегид; 21 — бстнло-вый спирт, 22 — 2-фенилэгвнол; 23 — диэтилфталат*. |
Подпункт 4.4.2. Формула (1). Экспликацию дополнить абзацем: <10000 — множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм3».
Подпункт 4.4.3. Третий абзац дополнить словами: «Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1».
Подпункт 4.5.1. Второй абзац изложил» в новой редакции: «Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых токсичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1»; таблицу 1 изложить в новой редакции:
(Продолжение см, с. 45) (Продолжение изменения Л* / к ГОСТ Р 51786-2001)
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
(Продолжение см. с. 46)
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)
Окончание таблицы 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Продолжение см. с. 47) |
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)
Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.1а:
«4.5.1а За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации /-го вещества или объемной доли метилового спирта, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по формуле (1а):
2\Сп-Сп\ 100
и
№+it2)
где 2 — количество параллельных определений;
Ся> Са — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (хроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3;
Хи Х2 — результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;
Гр г — значения предела повторяемости /-го веп^ества и метилового спирта определяют по таблице 1, %\
100 — множитель для пересчета в проценты.
Если условие приемлемости не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с 4.4.3*.
Подпункт 4.5.2. Заменить слово: «этилацетата)* на «этилацетага, иэо-бутилацетата, этилбугирата)*;
третий, четвертый абзацы исключить.
Пункт 4.5 дополнить подпунктом — 4.5.3:
«4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
Сф, мг/дм3, Р = 0,95,
Хф объемная доля, %, Р = 0,95, ±5,
ще Сф — среднеарифметическое п результатов измерений массовой концентрации /-го вещества (хроме метилового спирта), признанных приемлемыми, мг/дм3;
Хф — среднеарифметическое п результатов измерений объемной доли метилового спирта, признанных приемлемыми, %;
±8 — границы относительной погрешности, %, определяют по таблице 1.
В случае, если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1], или выше границ диапазона измерений, установленных таблицей 1, результаты представляют в виде Сф<0,5 мг/дм3 или Сф> 1000 мг/дм3 — для массовой концентрации / го компонента и 1Тф<0,0001 % или ^^>0,1 % — для объемной доли метилового спирта*.
(Продолжение см. с. 48)
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ Р 51786-2001)
Пункт 4.6, подпункт 4.6.1 изложить в новой редакции; дополнить подпунктами — 4.6.2, 4.6.3:
«4.6 Проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условии воспроизводимости
4.6.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
б) при проверке совместимости результатов анализа, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
4.6.2 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы по 3.1, оставленные на хранение.
4.6.3 Приемлемость результатов анализа, полученных в двух лабораториях в соответствии с 4.4.3 и 4.5, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью СВ09ъ или СЦ^ по формуле (3):
1^91и \*<pl - (3)
ще C^j, — средние значения массовой концентрации /-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3;
Хср\у ~ сред™1® значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %;
СЛдо и СЦде — значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм3, и объемной доли метилового спирта, %, вычисляют по формуле (За):
CDtoss = 2,77 0,01 • Сад* ~ и
СА),93 = 2»77 °»°1 * (За)
где 2,77 — коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ Р ИСО 5725-6;
0,01 — множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям массовой концентрации или объемной доле;
аяь °м — показатели воспроизводимости /-го вещества и метилового спирта определяют по таблице 1, %;
(Продолжение см. с. 49) (Продолжение изменения /Л 1 к ГОСТ Р 51786-2001)
ог — показатели повторяемости /-го вещества и метилового спирта определяют по таблице 1, %\
rtj, *2 — число единичных результатов (параллельных определений) в первой и второй лабораториях;
C^1>2 — среднеарифметическое значение массовой концентрации /-го вещества, полученное в первой и второй лабораториях, мг/дм3, вычисляют по формуле (36);
~~ среднеарифметическое значение объемной доли метилового спирта, полученное в первой и второй лабораториях, %, вычисляют по формуле (36):
И J(36)
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, приводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, выполняют процедуры, изложенные в S.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6. При разногласиях руководствуются 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6».
Пункт 4.7 изложить в новой редакции; подпункты 4.7.1—4.7.4.2 исключить:
«4.7 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта (пример построения их приведен в ГОСТ Р 51698, приложение В). При неудовлетворительных результатах контроля: например превышение предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (4.2) и ГОСТ Р 8.563 (7.1.1)».
Пункт 4.8 изложить в новой редакции:
<4Л) Оценка результатов измерений
Присутствие в анализируемых образцах спирта таких веществ как этиловый эфир, ацетон, 2-буганон, иэобутилацетат, 2-бутанол, этилбутн-рат, кротональдегид, 1-пентанол, 1-гексанол, бензиновый спирт, бен-
(Продолжение см. с. 50) (Продолжение изменения Л6 / к ГОСТ Р 51786-2001)
залвдегнд, 2-фенилэтанол (смотри хроматограмму на рисунке 1) или одного из них дает основание идентифицировать этот спирт как не пищевой или пищевой, полученный с нарушением технологических режимов производства спирта и непригодный для производства ликероводочной продукции. Наличие вышеуказанных веществ в анализируемых образцах водки дает основание считать, что данная водка приготовлена из спирта, непригодного для ее производства или с нарушением технологии ликероводочного производства. При наличии диэтилфталата спирт является денатурированным и непригодным для производства водок.
При разнотласнях в оценке результатов идентификации микропримесей или обнаружении пиков неизвестных веществ, не характерных для этилового спирта (из пищевого сырья) и не определяемых настоящим методом, идентификацию проводят методом хромато-масс-спектрометрии по [18]».
Раздел 5. Заменить ссылку: [16] на [19].
Приложение А. Библиография. Позицию [16] изложить в новой редакции:
«[16] ТУ 6—09—701—84 Иэобугилацетат»;
«[17] ТУ 6-09-18-29-86 [18] М 10-26243-03
дополнить позициями — [17] — [19]:
Эгилбугират
Идентификация летучих органических примесей в продуктах и полупродуктах спиртового и ликероводочного производства методом хромато-масс-спектрометрии.
[19] ПБ 03-576-03
Утверждена Департаментом пищевой перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза России 23.06.2003 г.
Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором России. М.: Изд-во ГУП «Научно-технический центр по безопасности промышленности Госгортехнадзора России», 2003 г>.
Библиографические данные дополнить кодом ОКС: 71.080.60; ключевые слова изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 51)