Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.07.1993 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 1-1993 |
Дополняет: | ГОСТ 5817-77 |
14.10.1992 | Утвержден | Госстандарт России | 1369 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение Л* 1 ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России от 14.10.92 № 1369
Дата введения 01.07.93
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3451 0050 05.
По всему тексту стандарта заменить единицу физической величины: мл на
см3.
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив»; третий абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительна*
молекулярная», 1971 на 1985;
дополнить абзацем: «Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6333/3—87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1—82 (приложение 2)».
Пункт 1.2. Таблица. Головку изложить в новой редакции:
Норма | ||
Наименование показателя |
Чистый для анализа ч.д.а ОКП 26 3451 0052 03 |
Чистый ч. ОКП 26 3451 0)51 04 |
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании примейяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 3J8L1. Наименование изложить в новой редакции: «3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы»;
(Продолжение см. с. /02) 101
(Продолжение изменения к ГОСТ 5817—77)
дополнить абзацами (перед первым): «Бюретка I(2)—2—*50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2—150—24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770-74»;
первый абзац. Заменить ссылку: .ГОСТ 45U7—75 на ГОСТ 4517-87;
второй абзац. Заменить слова: «0,5 и. раствор» на «раствор молярной кон-центрацин с (NaOH)=0,5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1-83»;
третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят но ГОСТ 1919.1-77».
Пункт 3.2.2 до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу».
Пункт 3.2.3. Первый абзац. Формула. Экспликацию изложить с новей редакции:
«где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г;
0,03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3. г»;
второй абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают «среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое (расхождение, равное 0,2 %»;
дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 26336-82»;
дополнить абзацами: «Стакан Н-1—400 ТХС по ГОСТ 26336-82.
Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74».
Пункт 3.3.2 до слова «Остаток» изложить в новой редакции: «50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают ча-
(Продолжение см. с. 103)
(Продолжение изменения к ГОСТ 5817-77)
совым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака);
дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность ревультата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р—0,95».
Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г»; второй—пятый абзацы исключить.
Пункт 3 5. Первый абзац до слова «выпаривают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83-79)»;
второй абзац после слов «переносят раствор» изложить в новой редакции: «в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929-76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин».
Пункт 3.6. Первый абзац до слова «нагревают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смешивают с 0,5 г азотно-кислого магния (ГОСТ 11088-75) и»;
третий абзац. Заменить слова: «беззольный фильтр. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл» на «обеззоленный фильтр «синяя лепта». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3».
Пункт 3.7. Первый абзац после слов «при этом» изложить в новой редакции: «2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в Э5 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %»;
второй абзац. Заменить слово: «нефелометрическнм» на «нефелометрическим (способ 2)»;
третий абзац. Заменить значение: 0,01 на 0.010; четвертый абзац. Заменить значение: 0,04 на 0,040.
Пункт 3.8. Первый абзац до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3».
Пункт 3.9.1. Наименование изложить в новой редакции: «3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы»;
дополнить абзацами( перед первым): «Колба Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4 5—2—1 2 и 6—2—5 ”По ГОСТ 20292-74.
Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—25—2 по ГОСТ 1770-74»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87»:
третий абзац. Заменить слова: «0,05 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,05 %»;
четвертый абзац. Заменить слова: «1 н. раствор» на «раствор молярной концентрации с (NaOH) —1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1-83 без определения коэффициента поправки»;
пятый абзац дополнить словами: «соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Са».
Пункт 3.9.2. Второй абзац. Заменить слова: «переносят в колбу вмести
мостью 50 мл, разбавляют водой до 25 мл» на «переносят в коническую колбу с меткой на 26 см8 и разбавляют водой до метки»; исключить слова: «из бесцветного стекла диаметром 15 мм».
Пункт 3.10 изложить в новой редакции: «3.10. Определение проводят по
(Продолжение см. с. 104) 103
(Продолжение изменения к ГОСТ 5817—77)
ГОСТ 10485-75. При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов».
Пункт 3.11. Первый абзац. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00 г препарата».
Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 2—1, 2-2, 2-4, 6—1».
Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».
Пункт 6.1. Заменить слово: «меры» на «правила».
Пункт 6.2. Исключить слово: «механической».
Стандарт дополнить приложениями—1, 2:
ИСО 6353/3—87 «Реактивы для химического анализа. Часть 3. Вторая серия»
Р.93.(+) - ВИННАЯ КИСЛОТА НООС(СНОН)2СООН Относительная молекулярная масса Р.93.1. Техническое описание Массовая доля винной кислоты
НООС(СНОН)2СООН, %, не менее .
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более ,
Массовая доля кальция (Са), %, не более . ,
Массовая доля меди (Си), %. не более , ,
Массовая доля железа (Fe), %, не более . , ,
Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
- 150.09
99.5
0.0005
0.002
0.0005
0.0005
0.0005
0.01
*ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть бесцветным и прозрачным),
Р.93.3. Проведение анализа Р.03.3.1. Определение массовой доли винной кислоты 3 г препарата взвешивают с точностью до 0.0001 г, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором гидроокиси натрия c(NaOH) = l моль/дм3 с использованием раствора фенолфталеина (0,2 см1).
1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, c(NaOH) = 1,000 моль/дм3 соответ1 ствует 0,75045 г С4Н60в.
Р.93.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), подкисляют I см3 азотной кислоты и проводят анализ по ОМ 21.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3=0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом:
(Продолжение изменения к ГОСТ 5817-77)
1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р .93.3.3. Определение массовой доли кальция, меди и свинца Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29* при следующих условиях
Элемент |
Концентрация раствора, % |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
Са |
4 |
Воздух-ацети- |
422,7 |
Си |
5 |
лен |
324,7 |
РЬ |
5 |
217,0 или 283,3 |
Р.93.3.4. Определение массовой доли железа
Растворяют 0,05 г пероксодисульфата калия в смеси 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), 30 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты и добавляют 2 см1 раствора тиоцианата аммония с массовой долей 5 %.
Через 1 мин красная окраска не должна быть более интенсивной, чем окраска приготовленного таким .же образом контрольного раствора с использованием 1 см3 железосодержащего раствора сравнения 11 (1 см3 = 0,0005 % Fe). Раствор сравнения 11 готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH4Fe(S04)rl2Ha0 растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3,
Р.93.3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г.
Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ИСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1.
Общие методы испытаний»
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Подкисляют указанный объем раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 раствора азотно-кислого серебра с массовой долей около 1,7 %» Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствор» сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.
5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ
29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом* Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом иля безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорционально их количеству в
Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.
(Продолжение см. с. 106}
(Продолжение изменения к ГОСТ 5817-77)
основном (невозбуждениом) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяет дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех *от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серий (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводится в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ
16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см5 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем наг ревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650± ±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.
При мечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями».
(ИУС № 1 1993 г.)
106
1
Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.
(Продолжение см. с. 105)